1-(5-氟-2-碘苯基)乙酮可作为有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中,可作为抗癌药劳拉替尼中间体。
医药
路线1:
- 步骤: 1. 将5-氟-2-碘苯甲酸溶于适量溶剂,加入13.87 mol/L亚硫酰氯,加热至60°C搅拌过夜至澄清,TLC监测,蒸发溶剂加甲苯至干,乙酸乙酯溶解备用;2. 3658 g丙二酸二乙酯溶于55 L乙酸乙酯,室温加4762 g氯化镁搅拌30分钟,滴加4877 g三乙胺搅拌30分钟,冰浴冷却至5°C,饱和食盐水洗涤,室温搅拌2小时;3. 分离有机层蒸发得红色油状物,加12 L乙酸-水-浓硫酸(6.6:4.4:1)混合液加热至100°C搅拌过夜,饱和食盐水洗涤;4. 有机相用0.5 N氢氧化钠溶液和饱和食盐水洗涤,硅胶柱层析(石油醚/乙酸乙酯=8/1)纯化得产物。
- 条件: Stage #1: 60°C,过夜;Stage #2: 20°C,0.5 h;Stage #3: 5-10°C,2.5 h;层析展开剂PE/EA=8/1。
- 产率: 3.6 kg
- 参考文献: Patent: CN105732355, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0030; 0034