17100-64-0 2-溴-5-羟甲基苯甲醚

常温运输，非危险化学品，海关编码2909498090

化学合成。

化学合成

路线1：N-溴代琥珀酰亚胺溴代法

• 步骤: 向3-甲氧基苄醇（20.0g，145mmol）的THF（400mL）溶液中加入N-溴代琥珀酰亚胺（26g，146mmol），室温搅拌8小时；反应完成后加入乙醚（500mL）稀释，用水（3×100mL）洗涤，有机相用硫酸镁干燥，浓缩得产物（31.2g，99%）。
• 条件: 室温（20℃），THF溶剂，反应时间8小时。
• 收率: 99%
• 参考文献: [1] Patent: US9725406, 2017, B1 (Page/Page column 7-8); [2] Tetrahedron, 2005, vol. 61, #49, p.11692-11696; [3] Patent: US2018/208604, 2018, A1 (Paragraph 0201-0203); [4] Patent: US2010/4159, 2010, A1 (Page/Page column 59; 64); [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol.21, #3, p.1010-1014; [6] Synthetic Communications, 2007, vol.37, #9, p.1571-1577

路线2：LiAlH₄还原法

• 步骤: 在-40℃、N₂保护下，向4-溴-3-甲氧基-苯甲酸甲酯（3.00g，12.24mmol）的THF（40mL）溶液中加入LiAlH₄（1.39g，36.72mmol），-40℃搅拌2小时；随后滴加0（1.76g），0℃搅拌0.5小时，50℃搅拌0.5小时；过滤后用THF（100mL×2）洗脱，浓缩滤液，经EtOAc溶解、水洗、盐水洗涤、Na₂SO₄干燥、浓缩得粗产物（2.50g，94%）。
• 条件: -40℃，THF溶剂，N₂惰性气氛，反应时间2小时（主反应）+后续处理（0℃/50℃搅拌）。
• 收率: 94%
• 参考文献: [1] Patent: WO2018/98491, 2018, A1 (Page/Page column 96); [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol.20, #7, p.2382-2391; [3] CrystEngComm, 2017, vol.19, #4, p.603-607; [4] Patent: WO2018/98499, 2018, A1 (Page/Page column 137)