29578-83-4 1-溴-3-甲氧基-5-甲苯

常温运输，非危险化学品，海关编码为2909309090

化学合成

化学合成

路线1：以4-溴-2-甲氧基-6-甲基苯胺为原料

• 步骤: 在250ml圆底烧瓶中，向4-溴-2-甲氧基-6-甲基苯胺（5.8g，26.84mmol）中加入乙酸（49mL）和浓HCl（5.6mL）；0℃下滴加亚硝酸钠（2.19g，31.78mmol）的7mL水溶液，搅拌30分钟；0℃加入50%次磷酸（56.5mL），0℃搅拌后升温至室温过夜；加入乙酸乙酯，饱和NaHCO₃溶液洗涤，浓缩有机层，硅胶柱色谱（100%己烷）纯化得产物。
• 条件: 0℃（滴加及反应初期）；室温（过夜）；乙酸、浓HCl、亚硝酸钠水溶液、50%次磷酸水溶液；硅胶柱色谱（100%己烷）。
• 收率: 95%（5.12g）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2009/5674, 2009, A2. Page/Page column 423；[2] Patent: US2010/204234, 2010, A1. Page/Page column 13-14；[3] Chemistry - A European Journal, 2005, vol. 11, #3, p.951-959；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol.44, #12, p.1866-1882；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol.44, #12, p.1866-1882；[6] Patent: WO2008/124575, 2008, A1. Page/Page column 138；[7] Patent: WO2008/124582, 2008, A1. Page/Page column 118；[8] Patent: WO2007/147251, 2007, A1。

路线2：以3-溴-5-甲基苯酚为原料

• 步骤: 向3-溴-5-甲基苯酚（185g，0.940mol）和K₂CO₃（437g，3.17mol）的丙酮（2L）混合物中加入MeI（424g，2.99mol），40℃搅拌16小时；冷却至室温，过滤，减压浓缩，快速硅胶色谱纯化得产物。
• 条件: 40℃；丙酮；K₂CO₃；MeI；硅胶柱色谱。
• 收率: 100%（189g）。
• 参考文献: [1] Patent: US2016/24059, 2016, A1. Paragraph 0324-0325；[2] Patent: CN107501132, 2017, A. Paragraph 0019-0121; 0034-0036; 0049-0051; 0064-0066；[3] Patent: US2014/73629, 2014, A1. Paragraph 0297; 0313。