6921-66-0 4'-氯-2'-羟基苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2914790090，WGK Germany:3

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在氩气吹扫的500mL圆底烧瓶中加入26.00g（0.153mol）3-乙酰氧基氯苯，冰浴冷却后分批加入30.00g（0.225mol）AlCl3，加热至140℃反应2小时，冷却至0℃后用15mL浓盐酸处理，HCl溶于100mL冰水，用EtOAc（3×300mL）萃取，合并有机相用盐水洗涤、Na₂SO₄干燥，除去溶剂得产物。
• 条件：140℃，2小时，加热/回流，氩气保护。
• 收率：92%。
• 参考文献：[1] US6353116, 2002, B1；[2] WO2005/75463, 2005, A1；[3] Pharmacy and Pharmacology Communications, 1999, vol.5, #5；[4] Journal of the Indian Chemical Society, 1952, vol.29；[5] Journal of the Chemical Society, 1958；[6] Chemische Berichte, 1956, vol.89；[7] Helvetica Chimica Acta, 1963, vol.46；[8] Spectrochimica Acta, Part A, 1981, vol.37；[9] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, vol.13；[10] US2005/176808, 2005, A1；[11] US2005/171149, 2005, A1；[12] MedChemComm, 2013, vol.4, #9。

路线2：

• 步骤：在Ar气氛下，向5mL乙腈中加入2.69mg（1×10⁻² mmol）1-甲基-3-氰基喹啉盐光敏剂和2.80mg（6×10⁻³ mmol）钴肟络合物2催化剂，加入0.2mmol 4'-氯苯乙酮和2mmol H₂O，室温下用高压汞灯照射5小时。反应完成后，通过GC检测H₂生成和苯转化率，柱层析分离产物。
• 条件：20℃，5小时，乙腈溶剂，氩气保护，光照（高压汞灯），绿色化学。
• 收率：4'-氯-2'-羟基苯乙酮14%，4'-氯-3'-羟基苯乙酮42%，4'-氯苯乙酮转化率56%，H₂产率56%。
• 参考文献：[1] CN107324975, 2017, A。