3,5-二溴苄腈主要用于医药和农药领域,具体用途需结合实际应用场景进一步研究。
医药; 农药
路线1:以1,3,5-三溴苯为原料合成3,5-二溴苯甲腈
- 步骤: 在15℃下,向装有干燥LiCl(0.35g,8.24mmol)的烧瓶中加入iPrMgCl(2M在THF中,4.1mL)和THF(5mL);搅拌15分钟后,将3-溴苄腈(1.46g,8.03mmol)的THF(1mL)溶液缓慢加入反应混合物中,继续搅拌15分钟;随后,在0℃下缓慢加入DMF(1.3mL,12mmol),并将混合物搅拌2小时;反应完成后,向混合物中加入NH3水溶液(7mL,28-30%)和I2(4.06g,16mmol),在室温下搅拌2小时;将反应混合物倒入饱和Na2SO3水溶液中,用CHCl3(3×30mL)萃取;合并有机层,用Na2SO4干燥,过滤;减压除去溶剂后,通过硅胶柱色谱法(洗脱液:己烷/乙酸乙酯=9:1,v/v)纯化残余物,得到纯的3,5-二溴苯甲腈(0.73g)。
- 条件: 温度控制在15℃、0℃和室温;使用THF作为溶剂;加入LiCl、iPrMgCl、3-溴苄腈、DMF、NH3水溶液和I2等试剂。
- 收率: 71%。
参考文献:[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 5, p. 1462 - 1469