2-丙酰噻唑为噻唑的衍生物,可用作医药合成中间体和食用香料。应急措施:吸入时移至新鲜空气处;皮肤接触脱去污染衣着,肥皂水和清水冲洗;眼睛接触用流动清水或生理盐水冲洗并就医;食入立即漱口,禁止催吐并就医。
医药合成中间体;食用香料
路线1:
- 步骤: 向氮气下火焰干燥并冷却的圆底烧瓶中加入烯丙醇51(0.5mmol)和THF(2.5mL),0℃搅拌5分钟后,一次性加入NaH粉末(1mmol,2当量),温热至室温反应9小时,加入饱和NH₄Cl(2mL)淬灭,用EtOAc(10mL×2)萃取,盐水(15mL)洗涤,MgSO₄干燥,真空除溶剂,硅胶柱色谱纯化得目标酮产物52。
- 条件: 氮气氛围;0-20℃;反应时间9小时;溶剂THF;淬灭剂饱和NH₄Cl;萃取剂EtOAc;干燥剂MgSO₄;纯化方法硅胶快速色谱
- 产率: 64%
- 参考文献: Tetrahedron, 2011, vol. 67, #19, p. 3406-3411
路线2:
- 步骤: 在氮气保护下,向火焰干燥并冷却的圆底烧瓶中加入烯丙醇51(0.5mmol)和THF(2.5mL),0℃搅拌5分钟后,一次性加入NaH(1mmol,2当量),缓慢升温至室温,反应完成后加入饱和NH₄Cl(2mL)淬灭,用EtOAc(10mL×2)萃取,合并有机相用饱和食盐水(15mL)洗涤,无水MgSO₄干燥,减压浓缩后硅胶柱色谱纯化得目标酮产物52。
- 条件: 氮气氛围;0℃起始,升温至室温;反应时间未明确;溶剂THF;淬灭剂饱和NH₄Cl;萃取剂EtOAc;干燥剂MgSO₄;纯化方法硅胶柱色谱
- 参考文献: Tetrahedron, 2011, vol. 67, #19, p. 3406-3411