100868-46-0 3,5-二氯-4-甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将二异丙胺溶解于无水四氢呋喃中，冷却至-10℃滴加正丁基锂，保持-10℃搅拌30分钟；冷却至-20℃，滴加3,5-二氯吡啶的四氢呋喃溶液，-10℃搅拌30分钟；冷却至-70℃，滴加碘甲烷的四氢呋喃溶液，温热至室温，用水淬灭，乙醚萃取，有机层干燥蒸发，粗产物经含水乙醇和己烷结晶两次得目标产物。
• 条件: 氮气保护；THF、己烷溶剂；-10℃（滴加正丁基锂及反应）、-20℃（加3,5-二氯吡啶）、-70℃（加碘甲烷）；乙醚萃取，无水硫酸钠干燥。
• 收率: 68%。
• 参考文献: [1] Patent: EP2070913, 2009, A1. Page/Page column 18; [2] Patent: EP2022783, 2009, A1. Page/Page column 12; [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #3, p. 793-816。

路线2：

• 步骤: 氮气保护下，二异丙胺溶解于无水THF，冷却至-10℃滴加正丁基锂（2.5M己烷溶液），-10℃搅拌30分钟；冷却至-20℃，滴加3,5-二氯吡啶的THF溶液，-10℃搅拌30分钟；冷却至-70℃，滴加碘甲烷的THF溶液，温热至室温，水淬灭，乙醚萃取，有机层干燥蒸发，粗产物经含水乙醇和己烷结晶两次得目标产物。
• 条件: 氮气保护；THF、己烷溶剂；-10℃（滴加正丁基锂及反应）、-20℃（加3,5-二氯吡啶）、-70℃（加碘甲烷）；乙醚萃取，无水硫酸钠干燥。
• 收率: 68%。
• 参考文献: [1] Patent: US2008/15226, 2008, A1. Page/Page column 10; [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #3, p. 793-816。