2,3,5-三氯-4-吡啶甲醛可作为有机合成中间体,可由2,3,5-三氯吡啶为反应原料,在二异丙基氨基化锂的作用下与甲酸甲酯反应制备而得。
有机合成中间体
路线1:
- 步骤: 氮气保护下,-78°C将2,3,5-三氯吡啶的四氢呋喃溶液加入二异丙基氨基锂的四氢呋喃溶液中,搅拌30分钟;15分钟内加入甲酸甲酯的四氢呋喃溶液,缓慢升温至室温并搅拌过夜;将反应液倒在冰和饱和NaHCO₃上,乙酸乙酯萃取,盐水洗涤,干燥并浓缩;棕色油状物经硅胶快速色谱纯化,20-33%乙酸乙酯/己烷洗脱得到产物。
- 条件: 氮气保护,-78°C,室温搅拌过夜。
- 收率: 74%(1.7g,基于2g原料)。
- 原料: 2,3,5-三氯吡啶(2g,11mmol)、二异丙基氨基锂(7.3mL,1.5M环己烷,11mmol)、甲酸甲酯(1.4mL,1.3g,22mmol);溶剂为四氢呋喃(THF)、乙酸乙酯、己烷;干燥剂为Na₂SO₄。