601-84-3 2,6-二溴苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916399090。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在氩气保护下，将无水THF（400 mL）加入双颈圆底烧瓶，冰水浴冷却至0℃；加入正丁基锂（2.5 M己烷溶液，117 mL），再缓慢加入二异丙胺（45 mL）生成LDA，搅拌45分钟后冷却至-78℃；逐滴加入1,3-二溴苯（50.0 g，0.212 mol），5分钟内滴完并搅拌1小时；通入气态CO₂鼓泡45分钟后加入干冰，升温至室温；加入0.5 M NaOH水溶液和乙酸乙酯（400 mL）至固体溶解，水层用乙酸乙酯洗涤后，浓盐酸酸化至pH≈1；沉淀物用乙酸乙酯溶解，盐水洗涤，MgSO₄干燥，40℃真空蒸发溶剂；油状物冷却结晶，己烷（2 L）煮沸1小时后冷却，收集固体，己烷洗涤，80℃真空干燥得产物。
• 条件: 氩气氛围；THF溶剂；0℃生成LDA，-78℃锂化，CO₂羧化，后处理含酸化、萃取、干燥、结晶、重结晶。
• 收率: 66%（39.3 g）。
• 参考文献: Varcoe, J.R. et al., Chem. Mater. 2007, 19, 2686-2693；European Journal of Organic Chemistry, 2003, #23, p.4625-4629；Organic Letters, 2009, vol.11, #5, p.1051-1054；Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol.55, #15, p.4818-4821；Angew. Chem., 2016, vol.128, #15, p.4898-4902；Patent: WO2017/117678, 2017, A1。