13036-02-7 5-羟基间苯二甲酸二甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码29182900，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：向1L圆底烧瓶中加入187.8g（1mol）5-羟基间苯二甲酸（纯度约97%）和500mL甲醇，缓慢加入28mL浓硫酸，加热至回流并搅拌4小时；反应完成后，将热反应液倒入500mL冰水中，过滤收集白色固体，用去离子水洗涤至中性，60℃真空干燥过夜。
• 条件：加热/回流；反应时间4小时；催化剂为浓硫酸。
• 收率：98.2%。
• 表征数据：熔点164-166℃；GC纯度>99%；1H NMR（CDCl3 + DMSO-d6）：3.68（s，6H，OCH3），7.45（s，2H，Ar-H），7.89（s，1H，Ar-H），9.35（宽峰，1H，OH）；13C NMR：51.92（OCH3），120.50（C4，C6），121.10（C2），131.15（C1，C3），157.36（C5），165.85（COOR）；GC-MS：m/z 210（M+）。
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 1996, vol. 37, #20, p.3475-3478；[2] Tetrahedron, 1997, vol.53, #30, p.10239-10252；[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2007, vol.5, #2, p.276-285；[4] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol.2015, #32, p.6988-6993；[5] Angewandte Chemie, 1996, vol.108, #17, p.2078-2081；[6] Patent: US2005/49307, 2005, A1；[7] Patent: WO2016/98129, 2016, A1；[8] Chemistry - A European Journal, 1998, vol.4, #5, p.781-795；[9] Tetrahedron Letters, 2005, vol.46, #40, p.6791-6795；[10] New Journal of Chemistry, 2018, vol.42, #14, p.11471-11479；[11] Polymer, 2010, vol.51, #22, p.5087-5094；[12] Patent: CN105585588, 2016, A；[13] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol.68, #6, p.2089-2098；[14] Tetrahedron Letters, 2009, vol.50, #5, p.597-600；[15] Patent: US6689922, 2004, B1；[16] European Journal of Organic Chemistry, 2013, #36, p.8135-8144；[17] Angewandte Chemie, 1996, vol.108, #12, p.1418-1420；[18] European Journal of Inorganic Chemistry, 2007, #4, p.503-508；[19] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol.139, #1, p.335-341；[20] Chemical Communications, 2007, #22, p.2234-2236；[21] Organic and Biomolecular Chemistry, 2008, vol.6, #6, p.979-981；[22] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol.130, #34, p.11294-11296；[23] Carbohydrate Research, 2017, vol.446-447, p.76-84；[24] Journal of Organic Chemistry, 1994, vol.59, #9, p.2399-2408；[25] Chemistry - A European Journal, 2014, vol.20, #40, p.12790-12795；[26] Carbohydrate Research, 2015, vol.417, p.27-33；[27] Journal of Materials Chemistry C, 2018, vol.6, #43, p.11714-11721；[28] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol.137, #49, p.15540-15547；[29] Dalton Transactions, 2016, vol.45, #17, p.7235-7239；[30] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2010, vol.48, #14, p.3200-3209；[31] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol.8, #24, p.3459-3464；[32] Patent: WO2011/5396, 2011, A1；[33] European Journal of Inorganic Chemistry, 2012, #12, p.2099-2107；[34] Patent: EP1528063, 2005, A1；[35] Chemische Berichte, 1880, vol.13, p.493；[36] Journal of Fluorine Chemistry, 1996, vol.81, #1, p.59-63；[37] Organic Letters, 2005, vol.7, #1, p.111-114；[38] Macromolecules, 2010, vol.43, #20, p.8468-8478；[39] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol.78, #1, p.83-92；[40] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol.135, #16, p.6338-6344。