作为医药中间体,用于相关药物分子的合成(基于专利及文献报道)。
医药
合成方法:
- 原料:(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶(10.0 g,49.7 mmol)、三乙胺(7.82 mL,54.7 mmol)、甲磺酰氯(4.23 mL,54.7 mmol)、二氯甲烷(60 mL)、去离子水(60 mL)
- 步骤:在氮气保护下,将(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶和三乙胺溶解于二氯甲烷中,冷却至0℃;缓慢滴加甲磺酰氯,在0℃搅拌反应1小时;反应完成后,用去离子水稀释,通过疏水性玻璃料过滤;有机层减压浓缩得到产物。
- 条件:氮气保护;0℃;二氯甲烷溶剂
- 收率:13.9 g,49.7 mmol,收率100%
- 表征:1H NMR(400 MHz,DMSO-d6):δ(ppm)4.76-4.71(m,1H,CH),3.69-3.66(m,1H),3.65-3.60(m,1H),3.49-3.43(m,1H),3.37-3.31(m,1H),3.07(s,3H,CH3),2.02-1.96(m,1H),1.94-1.91(m,1H),1.87-1.80(m,1H),1.59-1.53(m,1H),1.48-1.45(m,9H)
- 参考文献:[1] Patent: WO2014/188173, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00224;[3] MedChemComm, 2014, vol. 5, #12, p. 1879-1886;[4] Patent: WO2017/134684, 2017, A2. Location in patent: Page/Page column 12