1112210-82-8 1,3-二溴-5-异丙氧基苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码为2909303890。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤：中间体Ia的合成：在0℃及惰性气氛下，向无水DMF（20mL）中滴加60% NaH矿物油分散体（1.89g，47.25mmol）；随后加入异丙醇（3.62mL，47.25mmol），0℃搅拌15分钟；接着滴加1,3-二溴-5-氟苯（1.98mL，15.75mmol）的无水DMF（20mL）溶液；反应混合物升至室温并搅拌16小时。
• 条件：0℃（滴加及搅拌），惰性气氛；室温（反应后）；饱和NaHCO₃溶液淬灭，乙醚萃取，饱和NaHCO₃溶液洗涤，饱和NaCl溶液洗涤，MgSO₄干燥，浓缩。
• 收率：100%
• 参考文献：Patent: WO2013/14170, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 62; 63

路线2：

• 步骤：中间体1）的合成：在3颈100mL圆底烧瓶中，加入3,5-二溴苯酚（5g，1eq.）和K₂CO₃（5.478g，2eq.），室温搅拌30-40分钟；滴加异丙基溴（2.2mL，1.2当量）；80-90℃搅拌5小时，TLC监测（乙酸乙酯：正己烷=1:9）。
• 条件：室温（搅拌）；80-90℃（反应）；冰水淬灭，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，柱色谱分离（固定相：二氧化硅60/120，流动相：乙酸乙酯：己烷），旋转蒸发（40℃/250mmHg）。
• 收率：61.56%
• 参考文献：Patent: WO2011/109799, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 201-202