化学合成,特力列汀中间体;可用作有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
医药
路线1:
- 原料:(2S)-1-叔丁氧基羰基-4-氧代吡咯烷-2-羧酸(化合物8a)60.0 kg、噻唑烷30.3 kg、N,N-二异丙基乙胺118 kg、丙基膦酸酐(含28%环状三聚体)446 kg(595 kg)、15%柠檬酸水溶液600 kg、乙酸乙酯271 kg、10%磷酸二铵水溶液600 kg、水300 kg、正庚烷739 kg、164 kg
- 步骤:向(2S)-1-叔丁氧基羰基-4-氧代吡咯烷-2-羧酸的乙酸乙酯溶液中,于2-7℃下缓慢加入丙基膦酸酐的乙酸乙酯溶液;反应混合物在2-4℃搅拌2小时;加入15%柠檬酸水溶液进行液-液分配,水层用乙酸乙酯萃取;合并有机层,依次用10%磷酸二铵水溶液和水洗涤;浓缩乙酸乙酯层至剩余体积约300 L,加入正庚烷,23-25℃搅拌1小时,1-5℃继续搅拌;过滤收集晶体,正庚烷洗涤,减压干燥
- 收率:67.8 kg,产率86%
- 参考文献:[2] Patent: WO2015/19238, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 10;[3] Patent: WO2016/79699, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 12