75415-03-1 2-(1H-吡唑-3-基)吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933199090。

化学合成；作为有机中间体，用于制备具有抗肿瘤活性的吡唑烷醇-铜配合物。

医药

路线1：

• 步骤：将化合物16a（1g，6.2mmol）和水合肼（2mL）溶解在乙醇（3.3mL）中，60℃反应0.5小时；冷却至室温，真空除去溶剂，得到产物17a。
• 条件：水合肼，乙醇，60℃，0.5小时。
• 收率：97.3%。
• 参考文献：[1] Patent: US2014/142144, 2014, A1；[2] Patent: EP2738169, 2014, A1；[3] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1994, #24；[4] European Journal of Inorganic Chemistry, 2007, #26。

路线2：

• 步骤：向10g（56.7mmol）3-二甲基氨基-1-吡啶-2-基-丙烯酮在100mL无水乙醇中的溶液中加入1.96mL（62.4mmol，1.1当量）无水肼，加热至回流并搅拌过夜，浓缩，固体从乙酸乙酯/己烷中结晶。
• 条件：无水肼，乙醇，加热回流过夜。
• 收率：98%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/72033, 2004, A2；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol.58, #16；[3] Chemische Berichte, 1992, vol.125, #3；[4] RSC Advances, 2015, vol.5, #43；[5] Inorganic Chemistry, 2015, vol.54, #22；[6] European Journal of Inorganic Chemistry, 2017, #3；[7] Inorganic Chemistry, 2017, vol.56, #12；[8] Inorganica Chimica Acta, 2019, vol.484。

路线3：

• 步骤：将N-二甲氧基甲基-N,N-二甲基胺（10mL）和2-乙酰基吡啶（40mL）的混合物在100℃回流16小时，旋转蒸发浓缩，用己烷和乙醚洗涤，得到亮黄色结晶产物；将一水合肼（40mL）和乙醇（15mL）与该固体混合，60℃搅拌30分钟，冷却后加蒸馏水，0℃保持24小时，淡黄色沉淀从二氯甲烷和己烷混合物中重结晶。
• 条件：阶段1：100℃回流16小时；阶段2：水合肼，乙醇，60℃，0.5小时。
• 收率：30%。
• 参考文献：[1] Transition Metal Chemistry, 2018, vol.43, #3。