2965-22-2 2-氟-5-硝基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2916399090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口

作为医药中间体，用于相关药物分子的合成（具体药物未明确提及）。

医药

路线1：以2-氟-5-硝基苯甲酸为原料

• 步骤: 将2-氟-5-硝基苯甲酸（3.7g，20.0mmol）在0℃下溶于甲醇（100mL）中；缓慢滴加亚硫酰氯（5.3mL，60.0mmol）；加热回流24小时；真空浓缩除去溶剂；残余物溶于乙酸乙酯，用1.0M NaOH溶液洗涤数次；有机相用无水硫酸钠干燥后，真空蒸发溶剂，得到2-氟-5-硝基苯甲酸甲酯。
• 条件: 0℃溶解，回流24h。
• 收率: 90%。
• 产物特性: 浅黄色针状结晶，熔点47-49℃；1H NMR（300MHz，CDCl3）δ=4.01（s，3H，OCH3），7.35（t，1H，H3），8.44（dt，1H，H4），8.87（dd，1H，H6）；13C NMR（75MHz，CDCl3）δ=47.7（OCH3），113.2（d，C3），114.5（d，C1），122.9（d，C6），124.3（d，C4），138.6（C5），157.4（d，COOCH3），159.8（d，C2）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2012/85003, 2012, A1；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #11；[4] Patent: WO2009/80836, 2009, A2；[5] Patent: WO2004/92124, 2004, A2；[6] Patent: EP1712555, 2006, A1；[7] Patent: US2007/238723, 2007, A1；[8] Patent: WO2010/124042, 2010, A2；[9] Patent: WO2004/104007, 2004, A1。