28314-80-9 2,4,6-三氟苯甲酸

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，TSCA listed。危险等级:IRRITANT，海关编码:29163990，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

作为化学合成中间体，用于医药、农药、液晶材料的合成；其为白色晶体或结晶性粉末，带有微量铁离子时为粉红色晶体，有吸湿性，易溶于水及乙醇，溶于乙醚，通常溶于极性溶剂。

医药; 农药; 液晶材料

合成路线1

• 原料：四氢呋喃（THF）、镁（Mg）、1-溴-2,4,6-三氟苯（28314-80-9）、二氧化碳（CO₂）、10%盐酸水溶液、甲基叔丁基醚（MTBE）、水、甲醇、浓盐酸、碱（用于调节pH）
• 步骤：
  1. 向反应容器中依次加入50 mL四氢呋喃和5.87 g镁屑；
  2. 加热至40℃，在30-35℃下缓慢滴加47 g 1-溴-2,4,6-三氟苯的THF溶液（185 mL THF溶解），滴加完毕后继续搅拌1小时完成格氏试剂制备；
  3. 将反应混合物冷却至0-10℃，通入CO₂气体，HPLC监测反应进程；
  4. 反应完成后，用200 g 10%盐酸水溶液淬灭，再用200 g MTBE萃取；
  5. 浓缩有机层，加水，用碱调节pH使粗2,4,6-三氟苯甲酸碱金属盐溶解，二氯甲烷洗涤；
  6. 水层用浓盐酸酸化至完全沉淀，过滤收集产物；
  7. 粗产物经水:甲醇（80:20）混合溶剂重结晶得纯化产物。
• 条件：反应温度（30-35℃滴加，0-10℃淬灭）；溶剂（THF）；
• 收率：60%；
• 纯度：99.8%（HPLC）；
• 参考文献：[1] Patent: WO2018/163210, 2018, A2. Location in patent: Page/Page column 13-14