1835-49-0 2,3,5,6-四氟对苯二腈

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3439 6.1/PG 3，WGK Germany:3，RTECS号CZ1955000，危险等级6.1(b)，包装类别III，海关编码29269090，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别急性毒性类别3（经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3，毒性：小鼠经口LD50 56mg/kg。

化学合成

化学合成

路线1：以1,4-二氰基-2,3,5,6-四氯苯（CAS:1835-49-0）为原料

• 步骤：将约8g（约0.03mol）1,4-二氰基-2,3,5,6-四氯苯和约8g（约0.137mol）KF转移至含有约60mL无水二甲基甲酰胺（DMF）的烧瓶中；用氮气覆盖混合物，在约110℃下搅拌约10小时；将反应混合物倒入装有约500mL冰水的烧杯中，冷却后收集沉淀物，用水洗涤并用丙酮重结晶；干燥重结晶产物，得到约5.4g目标产物。
• 条件：以氟化钾为试剂，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，反应温度110℃，反应时间10小时，氮气保护。
• 产率：约90%。
• 产物验证：该产物在CDCl₃中的¹⁹F NMR共振为δ-128.8（单线态）。
• 参考文献： [1] Journal of Fluorine Chemistry, 2004, vol. 125, # 3, p. 451 - 454 [2] Patent: US2008/207961, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 3 [3] Patent: US2008/207961, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 3 [4] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 6, p. 2469 - 2472 [5] Chemical Communications, 2008, # 1, p. 117 - 119 [6] Patent: US2011/171112, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23