70315-70-7 3-碘-6-硝基吲唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:29339900，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口

化学合成；作为医药中间体用于相关药物合成。

医药中间体

路线1：实验室规模合成

• 原料：6-硝基吲唑（23g，141mmol）、碘（62g，244mmol）、碳酸钾（39g，282mmol）、硫代硫酸钠（34g，215mmol）、碳酸钾（0.23g）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF，100mL+50mL）、水（228ml+340mL）
• 步骤：将6-硝基吲唑溶于DMF，加入碳酸钾，控制温度<30℃；2小时内滴加碘的DMF溶液，控温<35℃；25℃搅拌至反应完成；加入硫代硫酸钠和碳酸钾的水溶液，控温<30℃；搅拌20分钟后加水沉淀，过滤、洗涤、干燥得黄色固体。
• 条件：25℃反应，真空干燥50℃/25mmHg/12h
• 收率：95%
• 参考文献：[1] Organic Process Research and Development, 2015, vol.19, #7, p.849-857；[2] WO2009/36066等 路线2：工业规模合成
• 原料：6-硝基吲唑（45.08kg）、碘（123kg）、碳酸钾（77kg）、硫代硫酸钠（68kg）、碳酸钾（0.46kg）、DMF（228kg+100kg）、水（455kg+683kg）
• 步骤：将6-硝基吲唑溶于DMF，加碳酸钾控温≤30℃；5-6小时内滴加碘的DMF溶液，控温≤35℃；22℃搅拌1-5小时至HPLC监测完成；加入硫代硫酸钠和碳酸钾的水溶液，控温≤30℃；搅拌1.5小时后加水沉淀，过滤、洗涤、干燥得黄白色固体。
• 条件：22℃反应，真空干燥50℃/25mmHg/24-48h
• 收率：74.7kg（HPLC纯度86.6%，水分0.2%）
• 参考文献：[1] Organic Process Research and Development, 2015, vol.19, #7, p.849-857；[2] WO2009/36066等