2975-46-4 3-三甲基甲硅烷基丙炔醛

危险品运输编号:1993 WGK Germany:3 TSCA:No 危险等级:3 包装类别:II 海关编码:29319090 存储类别:3- 易燃液体 危险性类别:眼部刺激 类别2 易燃液体 类别3 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

未明确提及具体用途

未明确提及具体应用领域

68-12-2 1066-54-2 2975-46-4 3-三甲基硅烷基丙炔醛的合成步骤：

1. 在氮气保护下，将三甲基硅乙炔（5.0 mL，36.10 mmol）的THF（25.0 mL）溶液滴加到EtMgBr的THF（1 M，44.0 mL，44.0 mmol）溶液中，反应温度维持在10-150℃。
2. 滴加完毕后，将反应混合物在室温下搅拌1小时。
3. 在-25℃下，向反应体系中缓慢加入DMF（10.0 mL，123.0 mmol）的Et2O（20.0 mL）溶液，加料时间控制在30分钟内。
4. 将所得白色悬浮液逐渐升温至室温，继续搅拌1小时。
5. 将反应混合物加热至30℃，维持15分钟。
6. 将反应液冷却至0℃，并倒入5%的H2SO4溶液中。
7. 分离水层，用Et2O萃取三次。
8. 合并有机层，用饱和NH4Cl水溶液洗涤，无水Na2SO4干燥。
9. 减压浓缩除去溶剂，得到粗产物。
10. 通过球对球蒸馏纯化粗产物（20毫巴，室温），得到3-三甲基硅烷基丙炔醛（2.255 g，收率49%）。 产物表征数据： 1H NMR：δ 9.15（s，1H），0.25（s，9H）。 13C NMR：δ 176.7, 103.0, 102.3, 0.88。 参考文献： [1] Tetrahedron Letters, 1995, vol. 36, # 3, p. 401 - 404 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 6, p. 1130 - 1133 [3] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 12, p. 2415 - 2422 [4] Arkivoc, 2012, vol. 2012, # 7, p. 253 - 273 [5] Patent: WO2009/141781, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18