3107-33-3 3-三氟甲基苯肼 盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3107-33-3）

产率：70% 合成条件：Stage #1: With potassium phosphate; N,N'-bis(2,5-dimethylpyrrol-1-yl)oxalamide; cetyltrimethylammonim bromide; copper(I) bromide In water at 110℃; for 0.17 h; Sealed tube; Inert atmosphere Stage #2: With hydrazine hydrate In water at 110℃; for 1 h; Sealed tube; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride In dichloromethane; water 实验步骤：一般步骤：将CuBr（36mg，0.25mmol，2.5mol％），L3（110mg，0.4mmol，4mol％），H2O（0.5mL）和K3PO4（254mg，1.2mmol）在15mL螺杆中混合盖试管。加入STAC（110mg，0.3mmol，3mol％）和芳基溴（10mmol）后，将所得混合物在80-110℃（浴温）下搅拌10分钟。然后加入K3PO4（2.29g，10.8mmol）加入N2H4 * H2O（1g，20mmol），将氩气（流速5-7mL / min）鼓泡通过反应混合物5分钟.28将反应混合物在封闭的试管中搅拌80-110°通过TLC（洗脱己烷）监测，观察C（浴温）1-2小时直至完全消耗原料，然后冷却至室温并用SH 2 Cl 2（50mL）稀释。过滤所得溶液并用盐水（225mL）洗涤。将HCl水溶液（37％）逐滴加入到CH 2 Cl 2溶液中直至pH 3-4。过滤形成的沉淀，用SH 2 Cl 2（15mL）洗涤并在室温下干燥。某些合成的芳基肼盐酸盐的NMR光谱显示它们含有1-5摩尔％的相应的苯胺盐酸盐作为杂质（参见补充数据）。通过加入2-3体积的二乙醚，通过从甲醇溶液中沉淀来纯化芳基肼盐酸盐的分析样品。 参考文献：

• [1] Chinese Journal of Chemistry, 2018, vol. 36, # 11, p. 1003 - 1006 [2] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 26, p. 4043 - 4048