1995-3-4 5-氯-2-甲氧基苯胺
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安全说明
危险品运输编号:UN 2233 6.1/PG 3 WGK Germany:3 TSCA:TSCA listed 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:29222990
用途与制备
染料中间体; 医药中间体; 农药中间体
由2,5-二氯硝基苯经甲氧基化,还原而得。 (1)甲氧基化 在反应釜中加入熔融的2,5-二氯硝基苯1400kg、甲醇775L,开始搅拌。在55ºC左右,当温度开始下降时,加热至70ºC。在17h内先快后慢地加入含11%氢氧化钠的甲醇溶液2615L,反应温度从70ºC逐步上升至85ºC,加完后继续在85ºC保温6h。取样检定,要求含碱量≤0.1%,含酚量≤0.4%,熔点≥92.5ºC为合格。然后蒸去甲醇,加水,停搅拌,静置分层后将下层物料吸入还原计量槽,收率为95%。 (2)还原 于还原釜内加入17.5%硫化钠5800L,加热至106ºC,在1.5h内搅拌下慢慢加入甲氧基化物料,保持反应物沸腾回流。加完后,继续闷釜回流2.5h,然后加水1000L,降温至95ºC,再静置30~45min,将下层物料放至铁盘中,冷却,结块得粗成品。