56456-49-6 4-氯-2-氟苄醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：78.7% 合成条件：at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：实施例1 1-（5-（4-氯-2-氟苄氧基）吡啶-2-基）-2-（2,4-二氟苯基）-1,1-二氟-3-（1H-四唑-1-基）使用以下两步法制备丙-2-醇（1）1-（溴甲基）-4-氯-2-氟苯。在0℃下向搅拌的4-氯-2-氟苯甲醛（1.0g，6.31mmol）的甲醇（CH 3 OH; 15mL）溶液中加入硼氢化钠（NaBH 4; 0.47g，12.6mmol）。反应混合物为在室温下搅拌1小时。在消耗原料（通过TLC）后，将反应混合物用冰块淬灭，并在减压下蒸发挥发物。将残余物用H 2 O（25mL）稀释，并用EtOAc（2.x.50mL）萃取。将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩。通过柱色谱（SiO 2,100-200目）纯化获得的粗物质，得到相应的醇（0.8g，5.0mmol，78.7％），为半固体。 1 H NMR（200MHz，CDCl 3）：δ7.41（q，J = 8.0,15.6Hz，1H），7.17-7.05（m，2H），4.73（d，J = 6.2Hz，2H），1.83（t，J = 6.2 Hz，1H）。 参考文献：
产率：82% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤1：（4-氯-2-氟苯基）甲醇向搅拌的LiAlH 4（110mg，2.88mmol）在无水THF（10mL）中的悬浮液中滴加4-氯-2-氟甲基苯甲酸甲酯的溶液。 在0℃和N 2气氛下，在干燥的THF（10mL）中的（500mg，2.88mmol）。 搅拌1小时后，通过在0℃加入Na 2 SO 4·10H 2 O淬灭混合物。 将混合物在室温下搅拌30分钟，随后通过硅藻土过滤。 用乙酸乙酯萃取滤垫，浓缩总滤液。 通过硅胶柱色谱（Hex / EtOAc = 20/1）纯化浓缩物，得到标题化合物，为黄色油状物（378mg，82％）。 * H NM（400MHz，CDCl 3）δ7.38（t，J = 8.0Hz，1H），7.15（dd，J = 8.0和2.0Hz，1H），7.09（dd，J = 10.0,2.0Hz，1H）， 4.73（d，J = 6.0Hz，2H），1.82（t，J = 6.0Hz，1H）。 参考文献：
产率：224 mg 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 16 h; 实验步骤：在0℃CLiAlH 4（130mg）下，向4-氯-2-氟苯甲酸（300mg）的THF（15ml）溶液中加入。 将悬浮液在0℃下搅拌16小时。 将反应混合物用EA和aq稀释。 酒石酸钾钠溶液在室温下搅拌1小时。 分离各层和组织。 用水进一步洗涤相。 合并组织。 将有机层用MgSO 4干燥，过滤并真空蒸发。 通过CC（BüchiSapacore，5g柱，溶剂A：DCM，溶剂B：3N氨的MeOH溶液，梯度，B：0至5，流速：6.0mI / mm）纯化粗产物，得到224mg无色油状物。 LCMS：（A）t R = 0.68mm; [M + H]：不可见。 参考文献：