222978-03-2 4-氰基-3-氟苄溴
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
4-氰基-3-氟苄溴主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率:88.79% 合成条件:With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In chloroform for 12 h; Reflux 实验步骤:3-氟-4-腈甲苯1(10g,74.07mmol)溶于氯仿200mL,加入BPO 1g,搅拌溶解,分批加入NBS(19.77g,11.11mmol),回流12h,冷却,反应溶液饱和 用碳酸氢钠水溶液洗涤3次,洗涤适量水3次,用饱和盐水洗涤3次,减压蒸发溶剂,柱色谱为淡黄色液体14.00g,收率88.79%。 参考文献:
产率:65% 合成条件:With N-Bromosuccinimide; sodium thiosulfate In tetrachloromethane; water 实验步骤:向2-氟-4-甲基 - 苄腈(1.45g,10.7mmol)的CCl 4(100mL)溶液中加入1,1'-偶氮二(环己烷甲腈)(0.240g,0.982mmol)和NBS(2.19g, 12.3毫摩尔)。 将混合物搅拌并加热回流过夜,然后冷却至室温。 加入Na 2 S 2 O 3(5g)的H 2 O(100mL)溶液,收集有机层。 水层用CH 2 Cl 2(3×50mL)萃取,合并萃取物,用Na 2 SO 4干燥。 过滤后,通过真空蒸发除去溶剂,并将残余物在硅胶柱上(1:10 EtOAc /己烷)纯化,得到4-溴甲基-2-氟 - 苄腈,为浅黄色油状物(1.49g,65%)。。 1H NMR(CDCl3)δ4.45(s,2H),7.24-7.30(m,2H),7.60(dd,1H,J = 6.3,8.1Hz)。 参考文献: