用于医药相关研究(具体用途未明确说明,基于参考文献推测为药物合成中间体)
医药
合成路线 1(1. 合成:180302-35-6)
产率:33%
合成条件:With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 6 h; Reflux
实验步骤:将2-氟-5-甲基苄腈(3.00g,22mmol),N-溴代琥珀酰亚胺(4.12g,23mmol)和过氧化苯甲酰(1.07g,4.4mmol)的CCl 4(100mL)溶液加热回流6小时。。 将反应混合物冷却至室温,然后与水合并。 将分离的有机相用MgSO 4干燥,通过Celite TM过滤。 垫,减压蒸发。 通过快速色谱(Hex / EtOAc,20:1)纯化,得到5-(溴甲基)-2-氟苄腈(1.58g,33%收率),为油状物。 1H NMR(CDCl3,400MHz):δ4.45(s,2H),7.21(m,1H),7.65(m,2H)。
参考文献:
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 20, p. 9422 - 9430 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 20, p. 2925 - 2930 [3] Helvetica Chimica Acta, 2017, vol. 100, # 12, [4] Patent: WO2010/93845, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 86 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 7, p. 715 - 720 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 11, p. 1411 - 1415 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 3, p. 1100 - 1105 [8] ChemMedChem, 2015, vol. 10, # 4, p. 688 - 714