120747-85-5 (2-氨基嘧啶-5-基)甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：120747-85-5）

产率：67% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol at 0 - 20℃; for 3 h; 实验步骤：向搅拌的2-氨基嘧啶-5-甲醛（15,500mg，4.06mmol）的甲醇（6mL）溶液中分批加入硼氢化钠（200mg，5.28mmol），将所得溶液缓慢加热至0℃。 室温并进一步搅拌3小时。 完成后（通过TLC监测，5％MeOH的DCM溶液，Rf 0.3），通过加入饱和NH 4 Cl水溶液淬灭反应混合物，并将所得反应混合物真空浓缩。 将残余物直接加载到硅胶短柱（100-200目）上，用100％DCM至7.5％MeOH的DCM溶液梯度洗脱进行洗脱。 浓缩含有所需产物的级分，得到（2-氨基嘧啶-5-基）甲醇（16），为浅黄色固体。 产量：340mg（67％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）O 8.16（5,2H），6.50（brs，2H），4.99（t，1H），4.26（d，2H）。 GCMS [m / z]：125.0 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/193844, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 104 [2] Patent: US2005/187219, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [3] Patent: WO2004/22561, 2004, A1. Location in patent: Page 94 [4] Patent: WO2004/831, 2003, A1. Location in patent: Page 24 [5] Patent: US2009/226398, 2009, A1

合成路线 2

产率：30% 合成条件：at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：通用方法：在0℃下向醛在所示溶剂中的溶液中加入硼氢化钠。 在室温下搅拌2小时后，加入水并浓缩混合物。使用粗品4（1.0g，6.35mmol），MeOH和硼氢化钠（360mg，9.55mmol）进行程序C，然后用水淬灭。 （1mL）并用硅胶柱色谱（MeOH：DCM：= 1:50）纯化，得到AS，为固体（650mg，65％收率）。 （MS：[M + H] + 160.1） 参考文献：

• 未提供