2239-83-0 (2-甲基嘧啶-5-基)甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2239-83-0）

产率：51% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol at 0 - 15℃; for 3 h; 实验步骤：在0℃下，向2-甲基嘧啶-5-甲醛（8g，66mmol，化合物44b）在MeOH（100mL）中的混合物中加入NaBH 4（7.5g，197mmol），并将所得反应混合物在0℃下搅拌。 15°C，3小时。 然后将反应混合物用饱和NH 4 Cl溶液（30mL）淬灭，用乙酸乙酯（20mL）萃取三次。 将分离的有机层用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。 通过柱色谱法纯化残余物，得到（2-甲基嘧啶-5-基）甲醇（4.1g，51％，化合物44c），为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/180695, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 153 [2] Patent: US2014/107340, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0121 [3] Patent: US2008/275037, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [4] Patent: WO2010/33168, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 80-81

合成路线 2（2. 合成：2239-83-0）

产率：62.6% 合成条件：at 20℃; for 3 h; 实验步骤：步骤1（2-甲基嘧啶-5-基）甲醇向2-甲基嘧啶-5-羧酸（150mg，1.23mmol）的乙醇（5mL）溶液中加入硼氢化钠（93mg，2.46mmol）。 将混合物在室温下搅拌3小时。 将其用HCl水溶液（2N，2mL）淬灭，用DCM萃取，经硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到黄色油状产物（2-甲基嘧啶-5-基）甲醇（95mg，62.6％）。 LCMS MH + 125。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/143799, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 387 [2] Patent: US2014/275528, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0309; 0310