6264-67-1 4-氟-1,3-二氨基苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6264-67-1）

产率：94% 合成条件：With silver tetrafluoroborate; 4,4'-Dimethoxy-2,2'-bipyridin; potassium tert -butylate; hydrogen In 1,4-dioxane at 80℃; for 48 h; Autoclave 实验步骤：在实施例1中，所用的间硝基苯乙酮用等摩尔的4-氟-3-硝基苯胺代替，反应在80℃下在4.0MPa下进行48小时。 其它步骤与实施例1相同，得到4-氟-1,3-二氨基苯，收率94％，_：16.44mg（0.04mmol）4,4'-二甲氧基-2,2'-的溶液 联吡啶银将11.22mg（0.1mmol）叔丁醇钾和1mL 1,4-二恶烷加入高压釜中。 搅拌后，加入165.15mg（1mmol）间硝基苯乙酮，并将混合物在80℃下搅拌。 反应进行8小时。 反应完成后，将反应溶液用水和二氯甲烷萃取，收集有机相。 然后，有机相用无水Na 2 SO 4干燥，抽滤，旋转蒸发并进行色谱分离，得到黄色固体3-乙酰苯胺。 收益率为96％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106748834, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0069; 0072 [2] Patent: US4552882, 1985, A

合成路线 2（2. 合成：6264-67-1）

产率：95% 合成条件：With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In ethanolFlow reactor 实验步骤：一般程序：在每次运行之前，通过在16bar氢气下用管中管装置泵送溶剂30分钟使系统（参见图4）平衡。 使用含有1g Pd-C催化剂的omnifit盒（20.0mm OD，15.0mm ID）。 为了避免在堵塞情况下系统过压，Knauer泵的上压力限制设置为25bar。 在注入回路与流动管线断开的情况下，打开回路并手动（使用注射器）填充3.6mL 0.076M原料在乙醇中的溶液（回收离开回路的过量原料溶液以再次使用）。 然后关闭注射回路并切换到流动流中。 收集系统的出口（背压调节器的下游）120分钟。 减压除去溶剂（使用旋转蒸发器，然后使用2级旋转叶片泵），得到产物。 参考文献：

• [1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1995, vol. 132, p. 306 - 313 [2] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 47, p. 6795 - 6803

合成路线 3（3. 合成：6264-67-1）

产率：82% 合成条件：With iron; acetic acid In water at 25℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛中，将5ml冰醋酸和0.5ml水混合以制备20ml圆底烧瓶。 向烧瓶中加入2,4-二硝基-1-氟苯（1mmol）。 缓慢加入670mg铁粉（100目）10分钟，同时剧烈搅拌，将高温保持在25℃。 反应6小时后，用15ml乙酸乙酯（EtOAc）Lt稀释。 / RTI 过滤后，用水和10％NaHCO3溶液彻底洗涤，并在真空烘箱中干燥。 固定相作为洗脱液和中性铝，并使用4％EtOAc的己烷溶液通过色谱法纯化，得到目标化合物。 产量：82％。 参考文献：

• [1] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2015, vol. 53, # 3, p. 479 - 488 [2] Patent: KR2016/148984, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0105; 0106; 0107