35700-40-4 2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:54.7% 合成条件:With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In hexane 实验步骤:一个。 2,3-二氢苯并[b]呋喃-7-羧酸(15a)的制备在室温下向n-BuLi(1.7M,123ml,0.21mol)在400ml己烷中的溶液中加入24.3g(0.21) mol)N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TMEDA),然后是2,3-二氢苯并[b]呋喃(14)(12.56g,0.11mol)的己烷(40ml)溶液。 将混合物在室温下在氩气下搅拌4小时,然后倒入干冰中(用无水乙醚预洗涤)。 在环境温度下搅拌过夜后,将混合物用水(300ml)稀释,分层。 将水层用浓盐酸酸化。 将HCl调至pH1,冷却并将沉淀物收集在过滤器上。 将其从CH2Cl2中重结晶,得到15a(9.43g,54.7%),为白色固体,熔点167-1169.5℃。 参考文献: