1108712-56-6 5-氯-3-噻吩甲腈
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:36.5% 合成条件:With N-chloro-succinimide In acetic acidReflux 实验步骤:中间体1M合成物的合成:143.6在3颈100mL圆底烧瓶中,将3-氰基噻吩(5.0g,1eq。)溶解在乙酸(50mL,10体积)中并加入N- 氯琥珀酰胺(6.73g,1.1当量)。 将反应混合物在回流温度下搅拌2-3小时。 在TLC上监测反应完成,使用乙酸乙酯:正己烷(1:9)作为流动相。 将反应混合物升至室温并倒入冰水浆液(250mL)中并用碳酸氢钠溶液中和。 将化合物在EtOAc(100mL×3)中萃取。 用盐水溶液(100mL X 2)洗涤有机层,然后用无水硫酸钠干燥。 减压浓缩有机层,得到5.0g粗化合物。 通过快速色谱法使用乙酸乙酯和己烷纯化化合物,得到2.4g纯化合物。 收益率(36.5%)。 质谱/ LCMS:177.0'NMR:确认。 参考文献: