用于医药、农药领域(具体用途未在输入中详细说明)
医药; 农药
67-56-1
3970-35-2
53553-14-3
以甲醇和2-氯-3-硝基苯甲酸为原料合成2-氯-3-硝基苯甲酸甲酯的一般步骤:
- 在2-氯-3-硝基苯甲酸(10.0g,49.6mmol)的甲醇(80mL)溶液中加入浓硫酸(2.0mL)。
- 将反应混合物在回流条件下搅拌过夜。
- 反应完成后,通过真空浓缩去除甲醇。
- 向残留物中加入水,并用乙酸乙酯进行萃取。
- 将有机相依次用水、饱和碳酸氢钠溶液和饱和盐水洗涤。
- 用硫酸镁干燥有机相。
- 通过真空浓缩得到目标化合物2-氯-3-硝基苯甲酸甲酯(10.6g,收率99%),为白色固体。
- 产物通过1H NMR(CDCl3)和HPLC进行表征:1H NMR(CDCl3)δ(ppm):7.95(dd,1H),7.84(dd,1H),7.48(t,1H),3.98(s,3H)。HPLC Rt = 11.88分钟。HPLC条件:色谱柱:YMC-ODS A(150×6.0mm);流动相:0-20分钟,乙腈/水=10/90至100/0(梯度),20-30分钟,乙腈/水=100/0(等度);流速:1mL/min。
参考文献:
[1] Patent: WO2008/51533, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 95
[2] Pesticide Science, 1997, vol. 50, # 4, p. 275 - 282