12236-85-0 活性蓝14
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用途与制备
染料
以铜酞菁蓝、苯胺-2,5-二磺酸、三聚氯氰、乙二胺、氯磺酸等为主要原料,首先将三聚氯氰与苯胺-2,5-双磺酸进行第一次缩合,再与乙二胺进行第二次缩合;然后将铜酞菁蓝与氯磺酸反应得到的产物经精制后与前述经两次缩合的产物进行第三次缩合,经盐析、过滤、干燥得成品。。 将 342kg 氯磺酸 (95%) 和 60.5kg 铜酞菁蓝 (95%) 加入反应锅,升温至 130℃±2℃,保温 4h,然后降温至 65℃,稳定 2h。再滴加 95kg 氯化亚砜 (100%),加完升温至 65-70℃,保温 30min 后升温至 90℃,保温 30min,再升温至 100-105℃,保温 30min。加冰水稀释,过滤,得滤饼备用。 将 45.2kg 苯胺-2,5-双磺酸 (100%) 与 35kg 三聚氯氰 (工业品) 于 pH=6-6.5、5-10℃反应约 8h,过滤得第一次缩合产物。 将第一次缩合产物与 9.7kg 乙二胺 (100%) 于 30-35℃反应 6h 得第二次缩合产物。 在第三次缩合锅内首先加入 400L 冰水,0℃时,加入全部氯磺化滤饼,打浆 20min,缓慢加入 10-20kg 碳酸氢钠 (工业品),调节 pH=6-7,分多次加入氨水 (约 22L),加热至 15-20℃,保温 1h。随后加入第二次缩合产物,升温至 30-35℃,用 10%氢氧化钠溶液滴加约 200L,调节 pH=9-10,并保温 4h,然后用 18%盐酸 (约 10-30kg) 调节 pH=6.5-7。最后按反应物料体积的 25%-30%计加入精盐盐析,过滤得产品。经干燥、粉碎,与元明粉拼混后即为成品。