578-39-2 4-羟基-2-甲基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：578-39-2）

产率：80% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane 实验步骤：4-羟基-2-甲基 - 苯甲酸：将BBr 3（20mmol，5g，10当量）加入到4-甲氧基-2-甲基苯甲酸（2mmol，0.332g）的DCM（20ml）溶液中。 将混合物在氩气下搅拌直至HPLC表明没有剩余原料。 加入HCl（0.1M，20ml）并过滤混合物。 蒸发水层，然后溶解在甲醇中。 蒸发溶剂。 将EPO溶解/蒸发方案再重复3次，得到纯产物，为黄色固体（0.24g，80％）。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2008, # 5, p. 816 - 825 [2] Patent: WO2006/64286, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 93-94 [3] Patent: WO2007/144379, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [4] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1987, vol. 26, p. 679 - 682 [5] Patent: WO2006/79099, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 68; 69

合成路线 2（2. 合成：578-39-2）

产率：82.2% 合成条件：Stage #1: With pyridine In ethyl acetate at 20 - 70℃; for 1 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water for 1 h; Heating / reflux 实验步骤：B.2-甲基-4-羟基苯甲酸将76.8g前一步骤得到的化合物加入310ml乙酸乙酯中，然后加入70.8ml吡啶。 温度从20℃逐渐升高至50℃。然后将反应介质在70℃下加热1小时，然后使其恢复至环境温度。 过滤反应混合物，然后将分离的固体溶于710ml 10％氢氧化钠水溶液中。 使混合物回流1小时，然后使其恢复至环境温度。 水相用乙醚洗涤，用浓盐酸酸化并用乙酸乙酯萃取。 随后用水和饱和氯化钠溶液洗涤萃取物。 [空白]然后通过从水中重结晶进行纯化。 以此方式，获得41.94g所需化合物。 产量：82.2％M.p。：178-182℃。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/225100, 2003, A1. Location in patent: Page 16