1198-69-2 D-葡萄糖酸-γ-内酯

RTECS号:LZ8930000 WGK Germany:2

D-葡萄糖酸-γ-内酯为羧酸酯类有机物，可用作医药中间体。

医药

1、由葡萄糖醛酸（见前条）内酯化制得：淀粉用硝酸氧化再经水解得到的葡萄糖醛酸浓缩液，与冰醋酸混合，于60-65℃（5.32-14.6kPa）减压内酯化，同时回收乙酸，反就物冷却放置6-8d，即结晶出葡萄糖醛酸内酯。用乙醇水溶解液重结晶，尖性炭脱色精制即得成品。 2、氧化 按淀粉(m)：硝酸(67%±0.5%，V)：水(V)=1：1.5：8.5的配料比投料。先将硝酸投入氧化釜内，开动搅拌，加热至60℃。加入淀粉，(全量的2%)，在15min内升温至78℃进行引发，保持5min，然后于15min内均匀降温至50-60℃，隔20min加入淀粉，共分两次(全量的30%)，最后在47℃±1℃的温度下，隔25min加入淀粉，共分四次(全量的68%)。控制温度使反应平均每小时升温5℃，保持7-8h，温度达到68℃，放料，于料液中加水(全量的12%)，通蒸汽加热70-80℃，20min内，驱除NO2，静置后，再加水(全量的88%)，得羧基淀粉液。淀粉[HNO3,淀粉，水]→[47℃±1℃, 7-8h]羟基淀粉液水解 将羧基淀粉液抽入水解罐中，蒸汽加热至100℃有黄烟和水蒸气冒出。然后密闭，内压升高至245.25kPa(2.5kgf/c m2)，温度为140-142℃，水解2h，得水解液，即得葡萄糖醛酸溶液。羟基淀粉液[245kPa]→[140-142℃, 2h]水解液（葡萄糖醛酸）内酯化 将上述水解液通过122型弱酸性阳离子交换树脂进行脱色，脱色液抽入浓缩罐中，在真空度约为93.3 3 kPa (700mmHg)、50-60℃以下，减压浓缩至34-36°Be时为止。在浓缩液中加入淀粉投料量1.68倍的冰醋酸，置于酯化罐中，在常温下酯化16-24h，放冷至0-5℃结晶，过滤，得葡萄糖醛酸内酯粗品。水解液[112型树脂，冰HAc]→[16-24h]葡萄糖醛酸内酯粗品精制 按粗品(m)：蒸馏水(V)：乙醇(V)：活性炭(m)=1：0.7：0.4：0.01-0.03的比例投料。将粗品和蒸馏水置于精制罐中，加热，不断搅拌，使之全溶，加活性炭脱色，再加乙醇，搅拌均匀，抽滤，滤液冷至0-5℃，放置16h，甩滤，滤饼用无水乙醇洗涤1次，甩干，80℃以下干燥，即得葡萄糖醛酸内酯精品。葡萄糖醛酸内酯粗品[蒸馏水，乙醇，活性炭]→[0-5℃, 16h]葡萄糖醛酸内酯精品。