39224-65-2 2-硝基-4,5二氯苯酚

海关编码:2908990000

化学合成。

化学合成

路线1：以3,4-二氯苯酚为原料合成

• 原料：3,4-二氯苯酚（30g，185mmol）、二氯甲烷（DCM，300mL）、硫酸（24g，278mmol）、硝酸（19g，194mmol）、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠水溶液、盐水、无水硫酸钠、硅胶快速柱色谱（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=100:1）
• 步骤：
  1. 在-15℃下，将3,4-二氯苯酚溶解于二氯甲烷中，加入硫酸；
  2. 维持温度在-15℃至-5℃，缓慢滴加硝酸（滴加时间≥20分钟）；
  3. 滴加完毕后，在0℃继续搅拌1小时；
  4. 将反应混合物倒入冰水中，用乙酸乙酯萃取；
  5. 合并有机层，依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；
  6. 减压浓缩有机相，残余物经硅胶快速柱色谱纯化得目标产物。
• 收率：42%（16g）
• 产物形态：固体
• 参考文献： [1] Patent: US2014/288045, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0455 [2] Synthesis, 2004, #18, p.3043-3046 [3] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol.61, #10, p.3289-3297 [4] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol.56, p.108-119