5408-56-0 2-碘二苯并呋喃
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-碘二苯并呋喃主要用于医药、农药、染料等领域的有机合成中间体,具体用途需结合下游应用场景进一步开发。
医药; 农药; 染料
132-64-9 5408-56-0 [步骤1:合成2-碘二苯并[b,d]呋喃的方法]在500 mL三颈烧瓶中加入8.4 g (50 mmol)二苯并呋喃、6.2 g (25 mmol)碘、5.7 g (25 mmol)邻苯二甲酸、150 mL冰醋酸、30 mL水和500 μL硫酸,将悬浮液加热至60℃并在该温度下搅拌4.5小时以引发反应。反应完成后,将反应混合物在室温下继续搅拌16小时。通过过滤收集生成的沉淀,将所得固体溶解于150 mL甲苯中。随后,用水洗涤甲苯溶液三次。向洗涤后的甲苯溶液中加入硫酸镁以去除水分。过滤除去硫酸镁后,浓缩滤液。向浓缩液中加入己烷,并进行超声处理。通过过滤收集析出的固体,干燥后得到目标产物2-碘二苯并[b,d]呋喃,为11.3 g白色粉末,收率77%。该合成方法的反应方案如下(B-1)所示。对步骤1中获得的化合物进行核磁共振(NMR)分析。1H NMR(CDCl3, 300 MHz)数据如下:δ(ppm)= 7.33-7.38(m, 2H),7.48(dt, J = 1.5 Hz, 8.4 Hz, 1H),7.56(d, J = 8.1 Hz, 1H),7.72(dd, J = 2.1 Hz, 8.4 Hz, 1H),7.95(d, J = 7.8 Hz, 1H),8.27(d, J = 1.5 Hz, 1H)。NMR分析结果证实所得产物为2-碘二苯并[b,d]呋喃。 参考文献: [1] Patent: US2012/157694, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [2] Patent: US2012/184755, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [3] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1999, # 10, p. 2501 - 2517 [5] Journal of the American Chemical Society, 1934, vol. 56, p. 2473,2476