5744-40-1 1,3-二甲基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5744-40-1）

产率：85.8% 合成条件：With caesium carbonate In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 130 - 140℃; for 8 h; 实验步骤：0.1mol 3-甲基-5-吡唑甲酸乙酯，0.055mol碳酸二甲酯（DMC），100mL二甲苯和2.0gCs2CO3,130〜140反应8h; 反应Bi，冷却至室温，旋出溶剂，油状1,3-二甲基-5-吡唑甲酸酯，经液相色谱定量分析，得率97.7％，收率85.8％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107216288, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0039; 0040; 0041; 0042

合成路线 2（2. 合成：5744-40-1）

产率：9 g 合成条件：at 60 - 70℃; 实验步骤：将3-甲基吡唑-5-羧酸乙酯（65mmol）和硫酸二甲酯（78mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（120mL）溶液在60-70℃下搅拌2-4小时。 冷却反应溶液并用乙酸乙酯萃取。 将所得有机相用水洗涤，用无水硫酸钠干燥并减压浓缩，得到标题化合物9. 0。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1996, vol. 6, # 15, p. 1819 - 1824 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2017, vol. 54, # 2, p. 1121 - 1128 [3] Patent: CN106608873, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0101; 0102; 0104 [4] Patent: CN107216288, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0024; 0025