1006-33-3 2'-溴-5'-氟苯乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1006-33-3）

产率：97% 合成条件：With 2,2,6,6-Tetramethyl-1-piperidinyloxy free radical; trichloroisocyanuric acid In dichloromethane at 0.2℃; for 4.50 h; 实验步骤：1.2。 1-（2-溴-5-氟苯基）乙酮的制备在0.20℃下，向1-（2-溴-5-氟苯基）乙醇（53.4g，0.2438摩尔）的二氯甲烷（500mL）溶液中加入三氯异氰尿酸（59.5g，0.256摩尔，1.05当量）。向得到的悬浮液中加入TEMPO（2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧基; 188mg，1.20mmol，0.5mol％）。将反应混合物在冰浴温度下搅拌直至氧化完成（HPLC，约4.5小时）。将得到的反应混合物用MTBE（约1300mL）稀释，并用1N NaOH（2×250mL），含有碘化钾的1N HCl（以除去TEMPO;在1000mL 1N HCl中的8g KI; 2×250）洗涤。 mL），1N NaHCO3含硫代硫酸钠（去除I2; 15g Na2S2O3在1000mL 1N NaHCO3中），1N HCl，含碘化钾（1×200mL），1N NaHCO3，含硫代硫酸钠（2×200mL）和盐水（150毫升）。干燥（无水MgSO 4）后，减压除去溶剂，得到1-（2-溴-5-氟苯基）乙酮，为浅琥珀色液体（52.96g，约97％），HPLC纯度为98％，使用HPLC在下一步中无需进一步纯化。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ7.59（dd，J = 8.7,4.9Hz，1H），7.19（dd，J = 8.5,3.0Hz，1H），7.04（ddd，J = 9.1,7.8,3.0Hz） ，IH），2.64（s，3H）。 参考文献：

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