16473-35-1 4-(氯甲基)苯甲基醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96% 合成条件：With borane-THF In tetrahydrofuran at 20℃; 实验步骤：实施例1：（1）[4-氯甲基苄基]醇向4-氯-4-甲苯甲酸的四氢呋喃（THF，60 [ML]]溶液中加入1M硼烷THF溶液（90 [ML]。]混合物 在室温下搅拌过夜，加入甲醇（50ml）终止反应。 蒸除溶剂，残余物用硅胶柱色谱法（己烷/乙酸乙酯= 4/1至3/1）纯化，得到4-氯甲基苄醇（8.84g，96％），为无色固体。 参考文献：
产率：75% 合成条件：With thionyl chloride; sodium hydrogencarbonate In chloroform 实验步骤：实施例1对羟基甲基苄基氯将1,4-苯二甲基氯（13.8g，0.10mol）分散在500mL三颈圆底烧瓶中的氯仿（100mL）中，该烧瓶配有磁力搅拌棒，加料漏斗，氮气入口和一个气体洗涤器。将混合物在冰浴中冷却至0℃。在快速搅拌下，在10分钟内向冷却的混合物中滴加溶解在氯仿（10mL）中的亚硫酰氯（13.1g，0.11mol）。随着添加的进行，混合物大部分被清除。在添加步骤期间，此后一小时，用氮气吹扫反应烧瓶，然后通过洗涤器，然后排放到大气中。关闭氮气并断开洗涤器。使混合物达到室温并继续搅拌20小时。加入足量的碳酸氢钠以中和任何残留的氯化氢。将混合物通过粗玻璃料过滤，并在35℃下减压除去溶剂。将残余物样品在硅胶（200g）上用乙酸乙酯：己烷（2：3）溶剂进行色谱分离。得到对羟基甲基 - 苄基氯，收率75％（11.64g）。产物的熔点为58°-60℃.NMR光谱数据如下：1 H NMR（CDCl 3,300MHz）：δ7.3（m，4H），4.70（s，2H），4.59（s） ，2H），1.67（s，1H）; 13 C NMR（CDCl 3,75MHz，ppm）141.372,135.995,128.876,127.366,64.927,46.121。 ：
产率：66.9% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In tetrahydrofuran; N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 1 h; 实验步骤：将53.2g硼氢化钠，530g四氢呋喃和266g N，N-二甲基甲酰胺加入装有搅拌器，回流冷凝器和滴液漏斗的三颈烧瓶中，加入266g氯甲基苯甲酰氯的溶液。 将130g四氢呋喃在室温下搅拌1小时。 将530g制造水，293g 10％盐酸水溶液和1060g乙酸乙酯加入到反应溶液中，分离混合物，用665g碳酸钠水溶液洗涤，然后用无水钠干燥。硫酸盐。 蒸馏除去溶剂得到的粗产物用100g甲苯纯化，得到147.7g（产率66.9％）标题化合物，为白色晶体。 参考文献：