6342-70-7 2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:29189900，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成，医药中间体；用作医药中间体

医药

路线1：

• 步骤: 将2-羟基-3-甲氧基苯甲酸（1.68g，9.28mmol）溶解在MeOH（30μl）中，缓慢加入H₂SO₄（2μl）并回流16小时；冷却后减压浓缩，用EtOAc稀释并水洗，有机层经无水MgSO₄干燥、过滤、浓缩，硅胶色谱（n-Hex/EtOAc=5/1）纯化得目标产物。
• 条件: 回流16小时；
• 收率: 96%；
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1998, vol. 6, #9, p.1447-1456；[2] Patent: KR2018/56603, 2018, A；[3] Australian Journal of Chemistry, 2003, vol.56, #11, p.1099-1106；[4] Synthetic Communications, 1995, vol.25, #6, p.915-920；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol.34, #5, p.1612-1624；[6] Patent: US2004/10011, 2004, A1；[7] European Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol.32, #5, p.385-396；[8] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1919, vol.418, p.102；[9] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1898, vol.301, p.356；[10] Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 1915, vol.253, p.40；[11] Xenobiotica, 1995, vol.25, #9, p.951-961；[12] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2007, vol.55, #4, p.613-624；[13] Organic Letters, 2010, vol.12, #8, p.1732-1735；[14] Tetrahedron Letters, 2016, vol.57, #48, p.5301-5303。

路线2：

• 步骤: 将25.5g（0.152mol）2-羟基-3-甲氧基苯甲酸（或3-甲氧基水杨酸）加入250ml含1ml硫酸的甲醇中，回流4天；反应完成后减压浓缩至干，用乙酸乙酯萃取，依次用水、10%碳酸钠溶液、水、饱和氯化钠溶液洗涤有机层，得到目标产物。
• 条件: 甲醇、硫酸催化，回流4天；
• 收率: 91.2%；
• 熔点: 68-69℃；
• 参考文献: [1] Patent: US2003/225100, 2003, A1；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1998, vol.6, #9, p.1447-1456；[3] Patent: KR2018/56603, 2018, A；[4] Australian Journal of Chemistry, 2003, vol.56, #11, p.1099-1106；[5] Synthetic Communications, 1995, vol.25, #6, p.915-920。