40055-37-6 3-(4,5-二氢-2-噁唑基)-吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：40055-37-6）

产率：81% 合成条件：With pyridine; phenyltrimethylammonium tribromide In methanol at 20℃; for 23 h; 实验步骤：向3-喹啉甲醛17（79mg，0.5mmol），2-氨基乙醇（200μL，3.2mmol）和吡啶（80μL，1.0mmol）的MeOH（6mL）溶液中加入PTAB（三甲基苯基三甲基铵三溴化三甲基铵） 在室温下，376mg，1.0mmol）。 搅拌22小时后，将反应混合物用0.5M Na 2 S 2 O 3水溶液（10mL），1.0M NaHCO 3水溶液（15mL）处理，用EtOAc（60mL）萃取。 用0.5M Na 2 S 2 O 3水溶液洗涤有机层，并依次用饱和NaCl水溶液洗涤，用MgSO 4干燥。 在真空中除去溶剂后，通过硅胶（Wako C-200）柱色谱法纯化残余物，用CCl 4，CCl 4 -CHCl 3（2：1v / v）.3-（恶唑啉-2-基）喹啉（18， 获得85mg），收率为86％。 参考文献：

• [1] Heterocycles, 2017, vol. 94, # 5, p. 979 - 990

合成路线 2（2. 合成：40055-37-6）

产率：89% 合成条件：With sulfur; cobalt(II) nitrate In neat (no solvent) at 90℃; for 0.05 h; Microwave irradiation 实验步骤：通用方法：将腈（0.5mmol），2-氨基乙醇（4）（0.65mmol，0.040g），Co（NO 3）2（0.02mmol，0.036g）和硫（0.05mmol，0.0016g）的混合物搅拌在90℃或经受微波辐射（90℃，800W）适当的时间。对于单恶唑啉的合成，搅拌二氰基苯（0.5mmol），2-氨基乙醇（4）（0.65mmol，0.040g），Co（NO 3）2（0.02mmol，0.036g）和硫（0.05mmol，0.0016g）。在90℃下保持3小时或经受微波辐射（90℃，800W）3分钟。用于合成双恶唑啉，二氰基苯（0.5mmol），2-氨基乙醇（4）（2.6mmol，0.159g），Co（NO3）2（0.02mmol，0.036g）和硫（0.05mmol，0.0016g）将反应混合物在110℃下搅拌10小时，或者进行微波辐射（110℃，800W）8分钟。在反应完成后（通过TLC检测），将反应混合物冷却至室温，加入乙酸乙酯（6mL）并通过过滤分离催化剂。减压浓缩后，通过硅胶色谱法纯化残余物，得到纯产物（5a-r）。 参考文献：

• [1] Synlett, 2005, # 18, p. 2747 - 2750 [2] Monatshefte fur Chemie, 2009, vol. 140, # 12, p. 1489 - 1494 [3] Journal of the Serbian Chemical Society, 2012, vol. 77, # 9, p. 1181 - 1189,9 [4] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 32, p. 6591 - 6597 [5] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2016, vol. 191, # 7, p. 971 - 974 [6] Turkish Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, # 1, p. 170 - 191 [7] Dalton Transactions, 2013, vol. 42, # 44, p. 15570 - 15580 [8] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 18, p. 8668 - 8677 [9] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 20, p. 9910 - 9914 [10] Patent: CN103664917, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0018; 0020; 0021; 0032; [11] Green Chemistry, 2017, vol. 19, # 24, p. 5789 - 5793