105404-89-5 2,7-二溴-3,6-二甲氧基萘
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2909309090
用途与制备
作为有机合成中间体,用于相关化学研究或药物合成等领域。
有机合成中间体
产率:77% 合成条件:With potassium carbonate In acetone at 20℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤:将3,6-二溴-2,7-二羟基萘(7,3.00g,9.43mmol),碳酸钾(3.91g,28.3mmol)和甲基碘(1.71mL,28.3mmol)溶解在无水丙酮(100mL)中的溶液)在室温下在氩气下搅拌4小时。将反应混合物通过硅藻土垫过滤以除去无机物,将其用DCM(100mL)洗涤。将合并的有机滤液和洗涤液用10%HCl(2×50mL),水(2×50mL)洗涤,干燥(MgSO 4)并真空浓缩。粗固体用乙醇重结晶,得到标题化合物,为细白色针状物(2.50g,77%),熔点177-178℃(点燃30℃,176.5-178℃)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ7.88(s,2H),7.05(s,2H),3.98(s,6H); 13C NMR(75MHz,CDCl3)δ154.3,133.9,131.0,125.3,111.4,105.7,56.2; IR(ATR)(cm -1)2994,2940,2869,2858,1618,1588,1491,1464.HRMS(EI +,70eV); m / z:C 12 H 10 Br 2 O 2的[M] +计算值343.9048,实测值343.9059。。 C12H10Br2O2的计算值:C,41.65; H,2.91; Br,46.18。实测值:C,41.55; H,2.85; Br,46.05。 参考文献: