19493-44-8 1-氯异喹啉
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
1-氯异喹啉可作为医药合成中间体使用,如制备化合物1-苯基异喹啉。1-氯异喹啉可由N-乙烯基苯甲酰胺为反应原料进行制备。
产率:85% 合成条件:at 105℃; Cooling with ice 实验步骤:在冰冷条件下将磷酰氯(200mL)逐滴加入异喹啉/ N-氧化物(20.0g)中。 然后将反应混合物加热至105℃回流过夜。 减压蒸发磷酰氯,然后将残余物用冰淬灭并用二氯甲烷萃取。 分离有机层,用硫酸钠干燥并浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用乙酸乙酯和石油醚作为洗脱液(21.0g; 85%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ8.25-8.31(m,2H),8.08(d,J = 8.0Hz,1H),7.88-7.91(m,2H),7.80-7.84(m,1 H)。 MS(ESI +):164.0,HPLC(方法A)Rt 8.29min; HPLC纯度96.0% 参考文献:
产率:70% 合成条件:With trichloroisocyanuric acid; triphenylphosphine In neat (no solvent) at 160 - 170℃; for 15 h; Inert atmosphere 实验步骤:一般程序:在装有磁力搅拌棒和球囊的烧瓶(50mL)中,在氮气氛下加热三苯基膦(1191mg,4.54mmol)和三氯异氰尿酸(360mg,1.55mmol)的混合物。 在加热过程中,三苯基膦熔化,三氯异氰尿酸在130-140℃剧烈反应形成深棕色油状物,然后进一步加热10分钟.1-甲基喹啉-2(1H) - 酮(242mg,1.50mmol) 将混合物加入混合物中,然后在130-140℃下加热3小时。 然后,将反应混合物溶解在CH 2 Cl 2中并用三乙胺碱化,然后使用己烷-EtOAc(6:1)作为洗脱液,通过硅胶柱色谱法进行。 获得产物2-氯喹啉(204mg,82%)。 参考文献: