1532-71-4 1-溴异喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1532-71-4）

产率：55% 合成条件：With N,N-dimethyl-formamide; phosphorus(V) oxybromide In dichloromethane at 0 - 25℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：在0℃下向搅拌的适当的吖嗪N-氧化物在无水CH 2 Cl 2（0.1M）中的溶液中加入POBr 3（1.2当量），然后在氩气下滴加DMF（0.5当量）。 将所得反应混合物温热至25℃并搅拌数小时直至反应完成，如TLC所示。 向反应混合物中缓慢加入饱和碳酸钠水溶液，调节pH至7-8。 分离所得混合物，并用CH 2 Cl 2彻底萃取水相。 合并有机相，用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩，得到粗产物，将其通过快速柱色谱法纯化，使用PE / EA（100：1）作为洗脱剂。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 12, p. 2948 - 2951 [2] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 4, p. 792 - 795 [3] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 38, p. 5762 - 5768 [4] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 9, p. 1956 - 1959

合成路线 2（2. 合成：1532-71-4）

产率：53% 合成条件：With dibromoisocyanuric acid; triphenylphosphine In neat (no solvent) at 160 - 170℃; for 17 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般程序：在装有磁力搅拌棒和球囊的烧瓶（50mL）中，在氮气氛下加热三苯基膦（1186mg，4.52mmol）和二溴异氰尿酸（652mg，2.27mmol）的混合物。 二溴异氰尿酸在115℃剧烈反应，并将混合物再加热10分钟。 将1-甲基喹啉-2（1H） - 酮（239mg，1.50mmol）加入到混合物中，将其在160-170℃下加热16小时。 然后，将反应混合物溶解在CH 2 Cl 2中并用三乙胺碱化，然后使用硅胶柱色谱法分离。 使用己烷-EtOAc（6：1）作为洗脱液，分离出2-溴喹啉（244mg，78％）。 参考文献：

• [1] Heterocycles, 2015, vol. 91, # 7, p. 1445 - 1454