476620-54-9 2-溴-4,5-二氟苯甲醛

名称和标识

中文名: 2-溴-4,5-二氟苯甲醛
英文名: 2-Bromo-4,5-difluorobenzaldehyde
CAS号: 476620-54-9
分子式: C7H3BrF2O
分子量: 221
中文别名: 2-溴-4,5-二氟苯甲醛
英文别名: VHR CF DF FE; 2-Bromo-4,5-difluorobenzaldehyde; 2-bromo-4,5-difluoro-benzaldehyde

安全说明

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2913000090

用途与制备

化学合成

合成路线1

原料：(2-溴-4,5-二氟苯基)甲醇（1.23g，5.50mmol）、三乙胺（1.39g，13.75mmol）、二甲基亚砜（1.72g，22.00mmol）、三氧化硫-吡啶复合物（1.32g，8.25mmol）
溶剂：二氯甲烷（25mL）
步骤：将原料溶于二氯甲烷，冷却至0℃，分批加入三氧化硫-吡啶复合物；0℃搅拌1小时后，再次加入三乙胺、二甲基亚砜和三氧化硫-吡啶复合物；继续0℃搅拌30分钟
后处理：用二氯甲烷（50mL）稀释，依次用饱和碳酸氢钠溶液和饱和硫代硫酸钠溶液洗涤；有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、减压浓缩
纯化：快速柱色谱（RediSep快速柱，230-400目硅胶，10-30%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱）
收率：39%（0.47g）
表征：1H NMR（300MHz，CDCl3）δ10.23（s，1H），7.77（m，1H），7.52（m，1H）
参考文献：[1] Patent: WO2010/55005, 2010, A1；[2] Patent: WO2011/20193, 2011, A1；[3] Patent: WO2011/57382, 2011, A1；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol.22, #5, p.1953-1957

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