2896-98-2 四氢-1,4-硫杂环庚烷-5-酮

危险品运输编号:UN 2810 6.1 / PGIII；WGK Germany:3；存储类别:6.1C - 可燃，急性毒性 类别3（经口）；危害水生环境-长期危害 类别2。

路线1：

• 步骤：向化合物2（1.0g，7.6mmol）的丙酮/水（20mL/20mL）溶液中加入对甲苯磺酰氯（TsCl，2.16g，11.4mmol）和碳酸钠（Na₂CO₃，1.2g，23.2mmol），60℃搅拌16小时；反应完成后减压浓缩，用乙酸乙酯（20mL×3）萃取，有机层经无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩得化合物3（740mg，74%收率）。
• 条件：60℃，16小时；溶剂为丙酮/水（20mL/20mL）；使用对甲苯磺酰氯和碳酸钠。
• 收率：74%。
• 参考文献：[1] US2015/197493；[2] WO2017/15106；[3] Gazzetta Chimica Italiana (1948)；[4] Journal of Organic Chemistry (1955)；[5] Helvetica Chimica Acta (1974)；[6] Journal of Organic Chemistry (1981)；[7] US6372733；[8] US2015/225355。

路线2：

• 步骤：向四氢噻喃-4-酮（5.14g）和浓盐酸（20mL）的混合物中，冰冷却下加入叠氮化钠（4.31g），0-20℃搅拌4小时；加入碳酸钠，冰水稀释后氯仿萃取，有机层经水和饱和盐水洗涤、无水硫酸镁干燥、浓缩得1,4-硫氮杂环庚烷-5-酮晶体（3.62g，62%收率），乙酸乙酯-己烷重结晶得无色棱晶（熔点120-121℃）。
• 条件：0-20℃，4小时；溶剂为水；使用盐酸和叠氮化钠，后用碳酸钠处理。
• 收率：62%。
• 参考文献：[1] EP1486490；[2] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR (1960)；[3] Izvestiya Akademii Nauk SSSR (1960)；[4] WO2006/56875；[5] US2015/197493；[6] US2015/225355；[7] WO2017/15106。