3599-89-1 丙脒盐酸盐

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2925290090。

丙脒盐酸盐主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向丙腈（10g，142mmol）的乙醇（8.4mL）溶液中吹入氯化氢气体（总量增加7.9g），室温下搅拌21.5小时；减压浓缩反应混合物，将残余物悬浮于乙醇（5.5mL）中，冷却至-10℃；向悬浮液中加入8N氨的甲醇溶液（17.8mL），室温下搅拌28小时；过滤除去不溶物，减压浓缩滤液，得到丙脒盐酸盐（10.8g）。
• 条件: 氯化氢气体；乙醇；10-35℃；21.5小时；氨的甲醇溶液；-10℃；28小时。
• 收率: 70%。
• 参考文献: [1] Patent: EP2471793, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, #15, p. 4777-4791 [3] Patent: WO2011/130628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 177-178 [4] Patent: US2013/102595, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0370; 0371 [5] Patent: JP2015/187145, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0324 [6] Chemical Communications, 2014, vol. 50, #45, p. 5980-5983 [7] Journal of Organic Chemistry, 1953, vol. 18, p. 653,655 [8] Patent: US2005/288308, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [9] Patent: US4477450, 1984, A [10] Patent: US4536579, 1985, A [11] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, #4, p. 1649-1654

路线2：

• 步骤: 将丙酰基乙酸乙酯盐酸盐（171g，1.69mol）溶于氨的醇溶液（350g，9.15%）中，搅拌过夜，滤出少量盐，真空除去溶剂，得到丙脒盐酸盐（116g）。
• 条件: 氨的醇溶液；乙醇；过夜。
• 收率: 86%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2004/111014, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 330