化学合成。
化学合成
路线1：以2,3-二甲基氟苯为原料合成3-溴-6-氟邻二甲苯
- 步骤: 将400 g二氯甲烷、124 g 2,3-二甲基氟苯和5 g三氯化铝依次加入1 L三颈反应烧瓶中，于20℃下搅拌；从含有160 g溴的恒压滴液漏斗中缓慢滴加16-32 g溴至反应烧瓶中，随后升温至30℃搅拌以引发反应（反应液呈红色并伴随大量溴化氢气体生成）；继续滴加剩余溴，滴加完毕后于20℃下搅拌反应0.5小时；反应完成后，向反应液中滴加50 mL饱和亚硫酸钠水溶液淬灭未反应的溴，反应液由红色变为无色；静置反应液，分离水相和有机相，保留水相；有机相用无水硫酸钠干燥后过滤，滤饼用少量二氯甲烷洗涤，合并洗涤液与滤液得到有机相；将有机相在50-55℃下减压浓缩至无液体馏出，得到产物。
- 条件: 溶剂为二氯甲烷，催化剂为三氯化铝，溴化剂为溴，反应温度20-30℃，反应时间0.5小时，后处理采用饱和亚硫酸钠水溶液淬灭、无水硫酸钠干燥、减压浓缩。
- 收率: 产物189 g，产率87%，产物纯度88.4%，副产物约3.3%。
- 废气处理: 溴化氢气体通过管道导入废气吸收处理系统，用氢氧化钠水溶液吸收。
- 分析: GC分析显示，原料2,3-二甲基氟苯保留时间6.8分钟，产物3-溴-6-氟邻二甲苯保留时间3.8分钟，副产物保留时间8.9分钟。
- 参考文献: [1] Patent: US2001/7873, 2001, A1；[2] Patent: CN108069831, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0009; 0064-0066; 0070; 0085
