847818-71-7 1-(2-甲氧基乙基)-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁硼烷-2-基)-1H-吡唑

常温运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933199090

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑（1.94g，10mmol）与2-溴乙基甲基醚（1.68g，12mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（16mL）中，加入碳酸钾（2.76g，20mmol），微波辐射160℃反应2小时；或4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑（100mg，0.52mmol）与1-氯-2-甲氧基乙烷（0.056mL，0.62mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（1mL）中，加入碳酸铯（252mg，0.73mmol），微波辐射160℃反应0.5小时。
• 条件: 微波辐射，160℃，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，碳酸钾或碳酸铯为碱。
• 收率: 90%或100%。
• 纯化: 反应混合物浓缩后经硅胶色谱（30%乙酸乙酯/石油醚或己烷/乙酸乙酯梯度洗脱）纯化。
• 参考文献: 涉及WO2014/151106等多篇专利。 路线2：
• 步骤: 4-吡唑硼酸频哪醇酯（0.61g，2.97mmol）与双（频哪醇合）二硼（0.91g，3.57mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（20mL）中，加入醋酸钾（0.87g，8.91mmol）和Pd(dppf)Cl₂·CH₂Cl₂（73mg，0.089mmol），氮气脱气后80℃搅拌过夜。
• 条件: 氮气保护，80℃，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，醋酸钾为碱，Pd(dppf)Cl₂·CH₂Cl₂为催化剂。
• 收率: 45%。
• 纯化: 蒸发溶剂后经柱色谱（乙酸乙酯/石油醚=1:7）纯化。
• 参考文献: 涉及WO2008/88881等专利。