1005-38-5 4-氨基-6-氯-2-甲硫基嘧啶

干冰运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。海关编码:29335990。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2；经皮刺激 类别2；特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

4-氨基-6-氯-2-甲硫基嘧啶是一种卤代杂环，是一种有用的合成中间体。

化学合成

路线1：高压釜氨解法

• 原料：4,6-二氯-2-（甲硫基）嘧啶（1005-38-5）
• 步骤：将THF中的氨加入2L高压釜中，缓慢加入4,6-二氯-2-（甲硫基）嘧啶；加热至50-60℃反应3-4小时（压力7-8Kg/cm²）；TLC监测完成后，冷却至25-35℃，真空浓缩，加己烷搅拌30-45分钟，过滤、洗涤（己烷、水），干燥至MC<2%。
• 收率：97.77%（352.0g），HPLC纯度99.07%
• 备注：氨可替换为MeOH或二恶烷溶液 路线2：回流法
• 原料：2-烷硫基-4-氨基-6-羟基嘧啶（2a,b）、POCl₃、PhNMe₂
• 步骤：回流1小时，真空除过量POCl₃，残余物倒入冷却的浓氢氧化铵和氯仿中，搅拌至POCl₃溶解，水相用CHCl₃萃取，有机相干燥浓缩，硅胶柱色谱纯化（Et₃N中和，梯度洗脱），环己烷重结晶。
• 收率：83%
• 参考文献：Tetrahedron, 2011, 67(29), 5156-5161等