1052714-11-0 3-氨基-5-氟吡啶-2-羧酸甲酯

作为医药中间体，用于合成相关药物分子。

医药

路线1：

• 步骤：将2-溴-5-氟吡啶-3-胺（22g，115.18mmol，1.00当量）、Et₃N（23.3g，230mmol，2.0当量）和Pd(dppf)Cl₂（4.2g，5.7mmol，0.05当量）的混合物溶于MeOH（1L），脱气后在CO（2MPa）下80℃搅拌50小时；浓缩后加冰水（300mL），乙酸乙酯（200mL×3）萃取，合并有机相经盐水洗涤、Na₂SO₄干燥、真空浓缩，柱色谱纯化得目标产物（15g，74.3mmol，64.5%产率）。
• 条件：80℃，50h，惰性氛围（CO）。
• 收率：64.5%。

路线2：

• 步骤：将SnCl₂（45g，230mmol）加入5-氟-3-硝基吡啶-2-甲腈（7.2g，43mmol）的EtOH（80mL）溶液，90℃搅拌2h后减压浓缩；加HCl（10M，40mL）回流6h，减压浓缩后溶于MeOH（120mL），加SOCl₂（7.2mL，99mmol），90℃搅拌24h；减压浓缩后用EtOAc稀释，经饱和NaHCO₃、盐水洗涤，Na₂SO₄干燥、浓缩，硅胶色谱（0-100% EtOAc/己烷）纯化得目标产物（4.6g，收率63%）。
• 条件：阶段1：90℃，2h（SnCl₂还原）；阶段2：回流6h（HCl水解）；阶段3：90℃，24h（SOCl₂酯化）。
• 收率：63%。